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RoHS认证法规中溴系阻燃剂测试方法

欧盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS法规,全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令,也称2002/95/EC指令,2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充,明确了六种有害物质的最大限量值,这六种物质分别为:铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬CrVI、多溴联苯醚PBDE、多溴联苯PBB。2011年欧盟以2011/65/EU指令取代了旧的2002/95/EC。
 
世界各国尤其是发达国家,对RoHS认证法规的出台反响强烈,高度关注;中国是全球制造业大国,也是产品出口大国,出口总量的70%以上涉及到RoHS认证法规,因此中国政府亦十分重视相关问题,并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》,内容类似RoHS认证法规,并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质——溴系阻燃剂,被广泛用于多种消费品中,包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等。这些物质的存在,一方面避免产品起燃,确保人类生活安全,然而另一方面,由于该类物质在生产和回收中多有残留,也已影响到人类的生活健康,这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定,国家公认的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS,HPLC/UV以及红外光谱法等, 然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵,对人员的专业素质要求高,对用户来说,普及率不高,尤其是中小型企业相对难度加大,而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化,提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高,可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法。
 

 
仪器应准备:HPLC高效液相色谱一台,电子天平,超声波清洗器,旋转蒸发仪,紫外分光光度计以及超纯水机。试剂应准备:正丙醇,甲醇,二氯甲烷,正己烷,甲苯,乙腈均须色谱纯。样品处理:将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于 1×1cm的小块,液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取2.0g 粉碎后的样品颗粒,精确到0.0001g,放入用滤纸叠成的萃取筒中,包好样品,将其放至于事先安装好的索式萃取装置中,加入1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中,抽提3h(保持每秒1滴到2滴的流速);用旋转蒸发仪将提取液浓缩至近干(1~2 mL),转移浓缩液于5mL的容量瓶中,用甲苯定容至刻度,摇匀,用0.45μm的有机滤膜过滤,供测定。
 
研究了不同规格的C18反相色谱柱对PBDEs分离的影响:150mm的色谱柱,虽然总体出峰时间短,但不能将十种多溴联苯醚完全分开,而选用250mm的色谱柱,各峰能达到有效分离(分离度均大于1.5),因此选用250mm的C18反相色谱柱;5μm和3μm 不同粒径的填料对分离没有什么影响,但同样长度的色谱柱,3μm粒径的填料柱压较高,价格也较贵,因此采用5μm粒径的填料。采用乙腈和水、甲醇和水、甲醇和缓冲盐(将0.15g磷酸二氢钾和0.25g磷酸氢二钠溶于1000mL水中)、甲醇等作为流动相时,用甲醇和缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)溶液进行梯度洗脱效果最好,各种物质之间能很好的分离,基
线比较平稳。考察了不同柱温(25℃、30℃、35℃、40℃)下各峰分离的情况,在 30℃条件下,各峰的分离效果最佳,故选择30℃为柱温。对十种多溴联苯醚的混标进行二极管阵列全波段扫描,在226nm处各物质对紫外光的吸收都比较好,同时也参考相关文献,故选择226nm为检测波长。
 

 
提取方法研究:参考相关文献,常规的样品提取方法有:超声提取、微波萃取、索氏萃取,这三种提取方法中索氏萃取的提取率最高。提取溶剂研究:参考相关文献,研究了:甲苯+正丙醇(体积比 1∶1)、甲苯、甲苯+甲醇(体积比 10∶1)、正丙醇、正己烷+二氯甲烷(体积比1∶1)四种溶剂的提取效率,最后得出甲苯的提取效率最高,基质干扰最小。提取时间考察:在用甲苯进行索氏萃取时,考察了萃取时间为:1h、2h、3h、4h、5h、10h,以萃取效率-萃取时间做曲线,在萃取时间为3h处出现拐点,故选择萃取时间为3h。
 
GST量远第三方检测机构提醒客户密切关注欧盟RoHS认证法规的版本更新,提前做好准备工作,规避风险。

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